Phân tích kích thước hạt trong dầu bằng Nguyên lý Coulter
Có thể phân tích kích thước hạt trong mẫu dầu bằng Nguyên lý Coulter còn được gọi là phương pháp Vùng cảm biến điện (ESZ). Dung dịch điện phân hữu cơ phù hợp được chọn để thực hiện phân tích.
Mẫu được chuẩn bị bằng cách hòa tan một thể tích dầu nhất định trong chất điện phân và phân tích bằng máy Beckman Coulter Multisizer 4e để xác định sự phân bố kích thước và nồng độ của các hạt có trong dầu. Nếu dầu đang được thử nghiệm không hòa tan trong chất điện phân thì cần phải thực hiện bước trung gian liên quan đến việc sử dụng dung môi có khả năng hòa tan dầu và sau đó lấy mẫu từ dung dịch này và phân tán vào chất điện phân.
Một lần chạy trống sẽ được trừ khỏi mẫu. Sau đó, kết quả được báo cáo là số lượng hạt trên mililit đối với phạm vi kích thước mong muốn.
TẦM QUAN TRỌNG
Tiêu chuẩn quốc tế ISO 4406 xác định Mã chất gây ô nhiễm rắn cho chất lỏng và chất bôi trơn dầu thủy lực, phân loại dầu theo hàm lượng hạt của chúng trong các phạm vi sau:
Hạt /ml > 4 µm
> 6 µm
> 14 µm
Đây là phạm vi được sử dụng rộng rãi nhất để phân tích kích thước hạt trong dầu. Ống khẩu độ 100 µm (phạm vi 2 µm đến 60 µm) sẽ phù hợp. Đối với phạm vi phân tích khác, có thể sử dụng các ống khẩu độ khác.
Thiết lập và hiệu chuẩn thiết bị
Chọn kích thước của ống khẩu độ phù hợp với phạm vi kích thước phân tích. Phạm vi động tuyến tính cho bất kỳ khẩu độ nào là từ 2% đến 60% kích thước của nó, tức là ống khẩu độ 100 µm sẽ có khả năng phân tích nồng độ hạt và phân bổ kích thước từ 2 µm đến 60 µm. Thiết lập và hiệu chỉnh thiết bị theo Hướng dẫn vận hành Multisizer 4e.
Để xác định nồng độ hạt, chế độ điều khiển của thiết bị phải là Chế độ thể tích. Chọn bất kỳ thể tích nào lên tới 2000 µL; thể tích cần thiết cho việc phân tích phải được xác định bằng thực nghiệm tùy thuộc vào trạng thái của dầu và thời gian phân tích.
QUY TRÌNH PHÂN TÍCH KÍCH THƯỚC HẠT TRONG DẦU
Chuẩn bị dung dịch điện phân
Dung dịch NH4SCN (Ammonium Thiocyanate) 2% trong rượu Isopropyl (IPA) phù hợp với hầu hết các loại dầu. Chuẩn bị chất điện phân bằng cách hòa tan 20 g NH4SCN trong 1,0 L cồn Isopropyl. Lọc dung dịch bằng màng lọc tương thích với cồn 0,45 µm.
Chuẩn bị mẫu
Nếu dầu đang được thử nghiệm không hòa tan trong chất điện phân thì cần phải thực hiện bước trung gian liên quan đến việc sử dụng dung môi có khả năng hòa tan dầu và sau đó lấy mẫu từ dung dịch này và phân tán vào chất điện phân.
+ Dầu hòa tan trong rượu Isopropyl
Đo chính xác 20 mL dung dịch điện phân vào Accuvette® II 20 mL. Dùng pipet lấy 2,0 mL dầu vào chất điện phân, lượng này có thể khác nhau tùy theo trạng thái của dầu. Khuấy nhẹ nhàng để hòa tan hoàn toàn mà không tạo bọt.
+ Dầu không tan trong rượu Isopropyl
Đong chính xác 10 mL Methyl Isobutyl Ketone (MIK) cho vào bình thủy tinh có kích thước phù hợp. Dùng pipet lấy 2,0 mL dầu vào bình chứa MIK, lượng này có thể thay đổi tùy theo trạng thái của dầu. Khuấy nhẹ nhàng để hòa tan hoàn toàn mà không tạo bọt. Đo chính xác 20 mL dung dịch điện phân vào Accuvette® II 20mL. Dùng pipet lấy 2,0 mL hỗn hợp dầu MIK vào chất điện phân. Khuấy nhẹ nhàng để hòa tan hoàn toàn mà không tạo bọt.
Nhập thông tin mẫu vào Phần mềm Multisizer 4e
Nhập các thông tin mẫu được yêu cầu vào phần mềm, tức là hệ số pha loãng, thể tích phân tích và thể tích dầu dùng để chuẩn bị mẫu. Bằng cách nhập thông tin mẫu, phần mềm sẽ tính toán nồng độ các hạt trong dầu ban đầu.
Phân tích mẫu
Chuẩn bị phần trống bằng cách thực hiện theo quy trình tương tự được sử dụng tùy theo loại dầu cần phân tích nhưng không thêm dầu. Chạy phần trống và đặt phần mềm tự động loại bỏ trong tất cả các lần chạy tiếp theo. Tiến hành chạy mẫu dầu.
BÁO CÁO KẾT QUẢ
Kết quả có thể được biểu diễn dưới dạng toàn bộ kích thước, tổng số hạt hoặc số lượng hạt ở trên, dưới hoặc trong các danh mục kích thước đã chọn trong phạm vi phân tích kích thước hạt bằng cách sử dụng tính năng trong phần mềm Multisizer 4e.
