Tin tức

Nhiễu xạ tia X(XRD) là một công cụ phân tích mạnh mẽ để xác định và định lượng các pha tinh thể trong phân tích clinker. Clinker là sản phẩm trung gian quan trọng trong quy trình sản xuất xi măng, thành phần và các pha kết tinh của nó đóng vai trò quan trọng trong việc xác định tính chất cuối cùng của sản phẩm xi măng.

XRD được sử dụng rộng rãi để phân tích khoáng vật clinker, cung cấp thông tin chi tiết về thành phần pha, cấu trúc tinh thể và hình thái học của các pha clinker. Thông tin này rất cần thiết để tối ưu hóa quy trình sản xuất xi măng, kiểm soát chất lượng và phát triển sản phẩm. Bài viết này sẽ nêu bật những lợi ích của việc sử dụng XRD trong phân tích clinker và cung cấp thông tin chi tiết về những phát triển mới nhất trong công nghệ XRD cho ứng dụng này.

Thiết bị XRD

Thermo Scientific™ ARL™ X’TRA Companion (xem Hình 1) là một hệ thống XRD để bàn đơn giản, dễ sử dụng để kiểm soát quy trình và các ứng dụng nâng cao hơn.

ARLX’TRA Companion sử dụng bộ đo góc θ/θ (bán kính 160mm) theo lượng giác Bragg-Brentano và nguồn tia X 600W (Cu hoặc Co). Sự chuẩn trực hướng tâm và hướng trục của chùm tia được điều khiển bởi các khe phân kỳ và khe chuẩn trực, trong khi tán xạ không khí được giảm bớt bằng dao cắt tia X tùy chỉnh. Tùy chọn có thêm bộ tản nhiệt nước.

Nhờ có đầu dò pixel trạng thái rắn tiên tiến nhất (bước dịch chuyển 55×55µm),ARL X’TRA Companion cho khả năng thu thập dữ liệu rất nhanh và đi kèm với khả năng định lượng Rietveld chỉ bằng một cú nhấp chuột và truyền kết quả tự động tới LIMS.

Thực nghiệm

Clinker dạng bột (nghiền bi) được đo phản xạ bằng cách sử dụng ARLX’TRA Companion với bức xạ Cu Kα (bộ lọc Ni). Mẫu được đo trong 21 lần lặp lại trong 10 phút để tính toán độ tái lập theo tiêu chuẩn ASTMC1365. Định lượng pha được thực hiện với Profex¹ (thuật toán BGMN) bằng cách sử dụng phương pháp tham số cơ bản. Các cấu trúc tham chiếu đã được chọn theo Aranda et.al (2012).²

Kết quả

Mẫu clinker được đo (21x 10 phút; Hình 2) và quá trình khớp Rietveld được thực hiện liên tục bằng cách sử dụng phương pháp tham số cơ bản.

So sánh độ lệch chuẩn được tính toán từ các sàng lọc lặp đi lặp lại (xem Bảng 1) với các giới hạn do ASTM C1365 đưa ra cho thấy rõ ràng rằng kết quả phù hợp tốt với tiêu chuẩn bằng cách xem xét tổng C3A và tổng C3S.

Do chất lượng dữ liệu tốt, các pha clinker chính dễ dàng được xác định trong vùng dấu vân tay. (xem Hình 3) Không phát hiện hàm lượng vô định hình nào trong mẫu. Mẫu chứa cả hai biến đổi C3S M1 và M3, được xem xét trong quá trình định lượng. Đối với mẫu này, có thể đạt được độ lệch chuẩn (1σ) là 1% đối với C3S M1 và M3 (xem Hình 4 và Bảng 1).

Kết luận

Máy XRD ARL X’TRA Companion mang lại dữ liệu tuân thủ các tiêu chuẩn ASTM C1365 để phân tích các mẫu clinker. Tinh chỉnh Rietveld bằng một cú nhấp chuột dựa trên cách tiếp cận tham số cơ bản là một phương pháp cực kỳ mạnh mẽ với độ lặp lại cao mang lại kết quả chính xác ngay cả đối với C3S M1 và M3. Vì những đặc điểm này, ARL X’TRA Companion là giải pháp hoàn hảo cho mọi nhiệm vụ kiểm soát quy trình trong ngành xi măng.

Tham khảo

1. Döbelin, R. Kleeberg, J. Appl. Crystallogr. 2015, 48, 1573-1580.
2. A.G. Aranda, A.G. De la Torre, L. León-Reina, Rev. Mineral. Geochem. 2012, 74, 169-209.