Xác định khả năng thấm ướt của sợi carbon bằng góc tiếp xúc

Trong sản xuất vật liệu composite cường lực sợi carbon hiện đại, khả năng thấm ướt của sợi carbon với nhựa nền là một yếu tố quyết định chất lượng cơ học và độ bền của sản phẩm cuối cùng. Tuy nhiên, đánh giá trực tiếp tính thấm ướt của các cuộn sợi carbon (CF tows) lâu nay vẫn gặp nhiều khó khăn do cấu trúc xốp, hiện tượng nén dồn và hấp thụ chất lỏng bên trong bó sợi.

Một báo cáo ứng dụng mới từ KRÜSS Scientific giới thiệu phương pháp tiên tiến để đánh giá tính thấm ướt của cuộn sợi carbon dựa trên dữ liệu góc tiếp xúc đo được trên từng sợi đơn, mở ra khả năng phân tích trực tiếp hành vi thấm ướt ở cấp độ giữa sợi đơn và bó sợi.

Trong bài báo cáo trình bày tóm tắt phương pháp và kết quả nghiên cứu trên các mẫu sợi carbon, vốn đã được công bố trong các tài liệu khoa học. KRÜSS xin gửi lời cảm ơn tới các tác giả khách mời đã chia sẻ những hiểu biết, kết quả nghiên cứu và đóng góp cho báo cáo này.

Vấn đề thách thức trong phân tích thấm ướt

Sự bám dính vật lý giữa sợi carbon (CF) và nền polymer, cũng như sự hình thành lỗ rỗng tại vùng tiếp giáp giữa hai vật liệu này, chủ yếu được quyết định bởi đặc tính thấm ướt của sợi. Do cấu trúc phân cấp của vật liệu gia cường sợi carbon, việc nghiên cứu hành vi thấm ướt cần được thực hiện ở nhiều thang đo khác nhau: từ sợi đơn (vi mô), qua bó sợi – tow (trung mô), đến vải sợi (vĩ mô).

Trong khi việc đo trực tiếp góc tiếp xúc của sợi carbon đơn bằng các phương pháp đo sức căng (tensiometric) đã được thiết lập rộng rãi, thì đo trực tiếp khả năng thấm ướt của bó sợi carbon lại gặp nhiều khó khăn do cấu trúc xốp, các hiện tượng nén chặt và hấp thụ chất lỏng. Vì vậy, việc đặc trưng chính xác tính thấm ướt của bó sợi vẫn là một thách thức lớn.

Bài báo cáo trình bày một phương pháp xác định tính thấm ướt của bó sợi carbon dựa trên dữ liệu góc tiếp xúc đo được trên sợi đơn. Phương pháp này sử dụng phân tích kết hợp và đồng bộ giữa các phép đo góc tiếp xúc bằng phương pháp đo lực (tensiometric) và phương pháp quang học.

Tính thấm ướt của sợi carbon đơn và bó sợi carbon (bao gồm cả sợi không xử lý bề mặt – unsized và sợi đã xử lý bề mặt – sized) được đo bằng thiết bị đo lực bề mặt K100SF kết hợp với đánh giá quang học. Các góc tiếp xúc của sợi carbon ở thang vi mô và trung mô sau đó đã được liên kết thành công thông qua mô hình Cassie–Baxter cải tiến.

Thực hiện nghiên cứu về góc tiếp xúc trên bề mặt chùm sợi carbon

Vật liệu tham gia

Các cuộn sợi carbon (CF tows) được nghiên cứu trong công trình này bao gồm hai loại cuộn sợi carbon trên nền polyacrylonitrile (PAN) không xoắn. Hai vật liệu này lần lượt là: các cuộn sợi carbon không phủ sizing và chưa qua xử lý, được chế tạo trong phòng thí nghiệm và cung cấp bởi Đại học Deakin; và các cuộn sợi carbon đã được phủ sizing thương mại, có tên FT300-3000-40A (T300), được mua từ Toray CFs Europe S.A. (xem Hình 1).

Nước cất được sử dụng làm chất lỏng thử nghiệm trong các phép đo góc tiếp xúc.

Phương pháp đo

Phương pháp do Qiu và cộng sự đề xuất [1] để đo góc tiếp xúc tiến tĩnh đã được sử dụng nhằm đặc trưng khả năng thấm ướt của sợi carbon đơn có phủ sizing và không phủ sizing theo phương pháp Wilhelmy. Mỗi sợi được nhúng vào và kéo ra khỏi bình chứa chất lỏng ba lần liên tiếp với vận tốc 3,6 mm/phút để thu được một loạt các góc tiếp xúc động khi tiến (advancing) và khi lùi (receding).

Để đo góc tiếp xúc tiến tĩnh ở cấp độ cuộn sợi carbon (CF tow), các mẫu được ngâm chậm vào chất lỏng với chiều dài 1 mm và giữ cố định tại vị trí đó trong 500 giây nhằm đảm bảo meniscus bên ngoài xung quanh cuộn sợi đạt trạng thái tĩnh. Sau đó, bình chứa được hạ xuống cho đến khi mẫu được rút hoàn toàn ra khỏi bể chất lỏng.

Trong suốt toàn bộ quá trình (bao gồm tiếp cận bề mặt chất lỏng, thấm ướt và rút khỏi bể), lực tác dụng lên cuộn sợi được ghi nhận liên tục mỗi 200 ms bằng thiết bị Force Tensiometer – K100SF. Đồng thời, các hình ảnh độ phân giải cao cũng được chụp song song để theo dõi hiện tượng nén chặt (densification) của cuộn sợi do lực đàn hồi – mao dẫn (elasto-capillary forces) gây ra. Sơ đồ bố trí thiết bị đo được minh họa trong Hình 2.

Chúng tôi đã phát triển một mô hình Cassie–Baxter được hiệu chỉnh, trong đó liên hệ góc tiếp xúc θₛ đo trên sợi carbon đơn với góc tiếp xúc ngoài “trung bình” bao quanh cuộn sợi carbon (CF tow) θ_CB theo phương trình sau:Có thể giả định θᵢ = 0° vì các cuộn sợi carbon đã được nước thấm hoàn toàn, khiến không khí giữa các sợi filament carbon bị thay thế bởi nước, từ đó hình thành các “bề mặt phân cách” nước/nước.

P là phần thể tích không phải rắn của cuộn sợi carbon đã được thấm ướt. Tham số này có thể được tính toán dựa trên khối lượng, khối lượng riêng và đường kính của cuộn sợi carbon, trong đó đường kính được xác định bằng phương pháp quang học và thường giả định cuộn sợi có tiết diện hình tròn.

Trong trường hợp không còn túi khí nào tồn tại trong cuộn sợi, P cũng có thể được xem là phần thể tích chất lỏng giữ lại (fluid retention fraction – fᵣ). Giá trị này có thể được xác định từ khối lượng chất lỏng được hấp thụ do dòng mao dẫn, thông qua việc cân cuộn sợi sau khi đã thấm ướt, theo công thức trong đó Vᵣ là thể tích chất lỏng chứa trong cuộn sợi, Wᵣ là khối lượng chất lỏng giữ lại, V_fibers là thể tích các sợi carbon và ρ là khối lượng riêng của chất lỏng [2].

Kết quả thử nghiệm

Hình 3 trình bày sự so sánh giữa góc tiếp xúc tiến được đo trên sợi đơn chỉ bằng thiết bị K100SF, góc tiếp xúc đo trên cuộn sợi (CF tow) bằng phương pháp quang học, và giá trị góc tiếp xúc được tính toán dựa trên dữ liệu đo sợi đơn theo phương trình nêu trên, tương ứng cho sợi carbon không phủ sizing và sợi carbon có phủ sizing.

Như kết quả thể hiện, sự so sánh giữa các giá trị thu được từ phép đo và các dự đoán lý thuyết đối với cả cuộn sợi carbon không phủ sizing và T300 cho thấy độ phù hợp tốt, chứng tỏ phương pháp này định lượng thành công ảnh hưởng của sự nén chặt (densification) và khả năng hấp thụ nước đến góc tiếp xúc tiến tĩnh.

Kết luận

Trong Báo cáo Ứng dụng này, chúng tôi mô tả một phương pháp đo góc tiếp xúc xung quanh cuộn sợi carbon (CF tow). Phương pháp này cho kết quả nhất quán đối với sợi carbon đơn và cuộn sợi carbon được cấu thành từ cả sợi không phủ sizing và có phủ sizing. Phương pháp này khẳng định rằng góc tiếp xúc ở thang trung mô (mesoscale) và vi mô (microscale) có thể được liên kết thông qua mô hình Cassie–Baxter. Nhờ đó, hiện nay có thể suy ra góc tiếp xúc của cuộn sợi carbon dựa trên các phép đo góc tiếp xúc của sợi đơn.

Việc sử dụng Force Tensiometer – K100SF kết hợp với một thiết bị quang học tiêu chuẩn là yếu tố thiết yếu để thiết lập và kiểm chứng mô hình lý thuyết. Tuy nhiên, dựa trên nghiên cứu này, chỉ cần thiết bị K100SF cùng với mô hình lý thuyết đơn giản là đã đủ để mô tả tính thấm ướt của cuộn sợi carbon, qua đó hỗ trợ dự đoán chính xác hơn độ bám dính giữa cuộn sợi carbon và nhựa nền polymer.

Để tìm hiểu thêm về các giải pháp đo góc tiếp xúc, sức căng bề mặt, vui lòng liên hệ với chúng tôi để được hỗ trợ tư vấn trực tiếp.

Tài liệu tham khảo:

• [1]    S. Qiu, C.A. Fuentes, D. Zhang, A.W. Van Vuure, D. Seveno, Wettability of a single carbon fiber, Langmuir. 32 (2016) 9697–9705.
• [2]    J. Wang, C.A. Fuentes, D. Zhang, X. Wang, A.W. Van Vuure, D. Seveno, Wettability of carbon fibres at micro- and mesoscales, Carbon N. Y. 120 (2017) 438–446.
• Bài báo cáo: Xác định khả năng thấm ướt của cuộn sợi carbon dựa trên dữ liệu góc tiếp xúc của sợi đơn của hãng Kruss Scientific