dinh-luong-c3s-m1-m3-trong-cem-ι-bang-xrd

Phân tích định lượng C3S M1/M3 trong CEM Ι bằng máy XRD để bàn ARL X’TRA Companion

Nhiễu xạ tia X (XRD) là một kỹ thuật phân tích được sử dụng rộng rãi trong phân tích công nghiệp các vật liệu gốc xi măng. Xi măng là một thành phần quan trọng trong ngành xây dựng và được sử dụng để sản xuất nhiều loại sản phẩm, bao gồm bê tông, hồ và vữa lỏng.Chất lượng và hiệu suất của các vật liệu này phụ thuộc vào cấu trúc tinh thể và thành phần hóa học của xi măng được sử dụng.

XRD là một kỹ thuật không phá hủy, cung cấp thông tin có giá trị về các pha tinh thể có trong vật liệu gốc xi măng, cho phép các kỹ sư và nhà khoa học tối ưu hóa quy trình sản xuất và cải thiện chất lượng của vật liệu gốc xi măng.

Bài viết này sẽ cung cấp tổng quan về ứng dụng của XRD trong phân tích xi măng công nghiệp của CEM Ι, bao gồm định lượng các dạng đa hình C3S M1 và M3. Bài viết này sẽ hữu ích cho bất kỳ ai tham gia vào ngành xi măng, bao gồm các nhà nghiên cứu, kỹ sư và chuyên gia kiểm soát chất lượng.

Tóm tắt nội dung

Thiết bị XRD

Thermo Scientific™ ARL™ X’TRA Companion (xem Hình 1) là một hệ thống XRD để bàn đơn giản, dễ sử dụng để kiểm soát quy trình và các ứng dụng nâng cao hơn.

XRD — Hình 1. Hệ nhiễu xạ ARL X’TRA Companion

ARL X’TRA Companion sử dụng bộ đo góc θ/θ (bán kính 160 mm) trong lượng giác Bragg-Brentano và nguồn tia X 600W (Cu hoặc Co). Sự chuẩn trực hướng tâm và hướng trục của chùm tia được điều khiển bởi các khe phân kỳ và khe chuẩn trực, trong khi tán xạ không khí được giảm bớt bằng dao cắt chùm tia X tùy chỉnh. Tùy chọn có thêm bộ tản nhiệt nước

Nhờ có đầu dò pixel trạng thái rắn tiên tiến nhất (bước dịch chuyển 55×55µm), ARL X’TRA Companion cho khả năng thu thập dữ liệu rất nhanh và đi kèm với khả năng định lượng Rietveld chỉ bằng một cú nhấp chuột và truyền kết quả tự động tới LIMS.

Thực nghiệm

Một mẫu bột Ι CEM được đo phản xạ bằng cách sử dụng ARL X’TRA Companion với bức xạ Cu Kα (bộ lọc Ni). Mẫu được đo 11 lần lặp lại trong 5 phút để tính độ tái lập. Định lượng pha được thực hiện với Profex (thuật toán BGMN) sử dụng cách tiếp cận tham số cơ bản. Cấu trúc tham chiếu được lựa chọn theo Aranda et.al (2012)

Kết quả

Một mẫu CEM I được đo (11 lần x 5 phút; xem Hình 2) và một sàng lọc Rietveld đã được thực hiện liên tục bằng cách sử dụng phương pháp tham số cơ bản.
Độ lệch chuẩn thể hiện trong Bảng 1 cho thấy chất lượng tốt của dữ liệu và sự sàng lọc.

Hình 2. Sự phù hợp Rietveld của CEM Ι (thu nhận trong 5 phút)

Mẫu không chứa chất phụ gia vô định hình. Có thể định lượng các biến đổi C3S M1 và M3 và dẫn đến độ lệch chuẩn là 1,2% (1σ) (xem Hình 3).

Hình 3. Phóng to của phép đo CEM1 (55-61° 2θ); Đóng góp của C3S M1 (màu nâu) và C3S M3 (màu xanh lá cây) được hiển thị và phù hợp tốt với hình dạng và cường độ của các đỉnh.

Thành phần phù hợp với các thông số kỹ thuật được thực hiện trong tiêu chuẩn ASTM C150 trên OPC Loại 1. Đáng chú ý là C3S (73,5% và C4AF (10,0%) cao, với C2S (2,2%) và C3A (6,4%) thấp, trong khi tổng của canxisunfat bằng 6,3% (xem Bảng 1) Tất cả các giá trị vẫn phù hợp với tiêu chuẩn ASTM C150.

Bảng 1. Kết quả của 11 lần sàng lọc liên tiếp của CEM Ι (giá trị theo phần trăm trọng lượng)

Kết luận

Máy XRD ARL X’TRA Companion có thể thu thập dữ liệu trên OPC Loại 1 trong 5 phút, cho phép định lượng C3SM1 và M3 song song với tất cả các pha xi măng có liên quan khác.
Tinh chỉnh Rietveld bằng một cú nhấp chuột, dựa trên cách tiếp cận tham số cơ bản, là một phương pháp cực kỳ mạnh mẽ với độ lặp lại cao mang lại kết quả đáng tin cậy ngay cả đối với C3S M1và M3. Với những đặc điểm này, ARL X’TRA Companion là giải pháp hoàn hảo cho mọi nhiệm vụ kiểm soát quy trình trong ngành xi măng.

Tham khảo

N. Döbelin, R. Kleeberg, J. Appl.Crystallogr.2015,48, 1573-1580.
M.A.G. Aranda, A.G. De la Torre, L. León-Reina, Rev. Mineral. Geochem.2012,74, 169-209.