Lựa chọn Chất trợ chảy cho hệ thống nung chảy mẫu – chuẩn bị mẫu XRF, ICP (How to choose the Best Fusion Flux for XRF Sample Preparation)
Hiện nay, kỹ thuật nung chảy mẫu được áp dụng phổ biến trong quá trình chuẩn bị mẫu sử dụng trong phân tích hàm lượng bằng máy quang phổ huỳnh quang tia X, ứng dụng rộng rãi trong nhiều ngành công nghiệp Xi Măng, Thép, Khai khoáng, Đất Hiếm,…
Cùng với việc phát triển thiết bị nung chảy mẫu (Fusion Machine), chất trợ nung chảy đóng vai trò quan trọng trong việc hòa tan vật liệu tạo mẫu glass bead (đĩa thủy tinh) để đưa vào máy phân tích. Việc lựa chọn sai thành phần hoặc độ tinh khiết không đáp ứng chất lượng sẽ làm hỏng mẫu glass bead và khiến chén nung và khuôn mẫu hư hỏng.
Mẫu glass bead bị hỏng
Chén nung và khuôn mẫu bị hư hỏng
Thành phần chất trợ chảy
Thông thường sử dụng Lithium metaborate và Lithium Tetraborate
Lithium tetraborate (LiT), Li 2B 4O 7 được sử dụng phổ biến trong phân tích XRF, trong suốt với tia Xray, hầu như không hút ẩm và chất có xu hướng kết tinh. Nhiệt độ nóng chảy là 930oC, thích hợp với các vật liệu cơ bản như Ca, Mg oxit. Trợ nung chảy tốt cho muối cacbonat
Lithium Metaborate (LiM) dễ kết tinh hơn so với LiT, nhưng có khả năng hòa tan tốt hơn với một số nguyên tố, điểm nóng chảy là 849oC độ nhớt thấp. tối cho các vật liệu có tính axit
Sự kết hợp của chất trợ chảy rất hữu ích cho từng loại vật liệu khác nhau
LiT/LiM 66:34 với điểm nóng chảy 875oC là chất trợ chảy phổ biến cho các loại vật liệu chung
LiT/LiM 50:50 là chất trợ chảy tối ưu cho hầu hết các loại địa chất, bao gồm cả Silicat (vật liệu có tính axit) và đá cacbonat (vật liệu kiềm)
Chất trợ chảy có dạng hạt mịn tối ưu nhất với thành phần đồng nhất, dễ cân và ít hút ẩm (Tăng độ chính xác của phép đo), Dạng hạt không dính vào bề mặt nào và đảm bảo chén sạch sau khi nung chảy.
Ngoài ra, Chất phụ gia chống dính là thành phần rất quan trọng. Iot và Brom là 2 thành phần hiệu quả cho mục đích chống dính chén nung và khuôn. Thành phần này được thêm vào hỗn hợp thường ở dạng một trong các muối của chúng như LiBr, NaBr, KI,…
Thông thường Halogen được thêm vào bằng 0.2% khối lượng của chất trợ chảy là tối ưu đủ đảm bảo chuyển đổi hoàn toàn thành chất nóng chảy vào khuôn, . Các ion âm không hòa tan trong hỗn hợp nóng chảy, duy trì trên bề mặt ngăn không cho hỗn hợp nóng chảy mẫu đi vào tiếp xúc với bạch kim. Màng halogen gần như là chất hấp thụ mạnh các nguyên tố nhẹ hơn vì thế phải sử dụng mức thấp nhất lượng có thể của phụ gia chống dính.
Lựa chọn chất trợ chảy đạt tiêu chí về hòa tan mẫu hoàn toàn, tạo mẫu đĩa thủy tinh, không bám dính mẫu gây hư hỏng chén nung và khuôn mẫu
PTC cung cấp chất trợ chảy (Lithium Borate Flux | Fusion Flux) nhiều tiêu chuẩn thành phần khác nhau của hãng Nieka với độ tinh khiết 99.99% chưa được trộn lẫn hoặc đã được trộn lẫn phụ gia theo tiêu chuẩn, đảm bảo việc chuẩn bị mẫu đạt kết quả ổn định.
Lithium Borate Flux | Fusion Flux LiT / LiM / LiBr, 49,75 / 49,75 / 0,50 là thành phần khá phổ biến dùng để trộn cùng với mẫu
Hỗn hợp mẫu nung chảy
- Vật liệu cần được nghiền mịn 200 mesh <75micromet, hoặc mịn hơn. Càng mịn, sự hòa tan càng nhanh
- Thành phần chất trợ nung chảy khó có thể thay đổi thành phần cho mỗi mẫu riêng biệt, nhưng một tiêu chuẩn thành phần chất trợ nung chảy có thể được sử dụng cho rất nhiều mẫu khác nhau
- LiT hoặc LiT 5%LiF phù hợp với mẫu xi măng và hầu hết các loại địa chất khác
- LiT 50% LiM 50% phù hợp với mẫu oxit có tính axit của các kim loại chuyển tiếp
- LiM 66% LiT 34% rất tốt cho Silica và Alumina tinh khiết
- Tỷ lệ
Phụ thuộc vào từng thành phần, ta cho những tỷ lệ trộn mẫu khác nhau
Chén nung và khuôn mẫu
Vật liệu tốt nhất cho chén nung và khuôn mẫu là hợp kim 95% Pt với 5% Ag, là thành phần ổn định, sử dụng lâu dài. Bề mặt chén và khuôn sẽ trở nên thô ráp khi lượng thủy tinh nóng chảy nhiều hơn tiền đề cho sự ăn mòn và lão hóa. Chất làm chống dính khuôn là cần thiết để thêm vào hỗn hợp.
Với chất trợ nung chảy dạng hạt, chén có dung tích 20-25ml là đủ lớn để tạo đĩa thủy tinh có đường kính 40mm. Tùy thuộc vào thiết bị sử dụng, chén nung cần được giữ ổn định trên giá đỡ và chén phải có vành phẳng hoặc tương đương là sự cần thiết. Với tất cả dụng cụ nung chảy, chén nung với mô nhằm tăng cường trộn và đảm bảo tính đồng nhất của sự nóng chảy trong thời gian ngắn.
Nieka cung cấp chén nung và khuôn với thành phần 95%Pt + 5% Au có độ tinh khiết cao, bền bỉ đáp ứng nhu cầu của khách hàng trong nhiều thiết bị nung chảy mẫu khác nhau
