Đo khả năng thấm ướt của sợi carbon đơn bằng máy đo sức căng với cảm biến lực độ phân giải cao

Tóm tắt nội dung

Gia tăng mạnh lực thấm ướt trên các sợi siêu mảnh bằng cách sử dụng giá đỡ mẫu đa sợi

Trong vật liệu composite sợi, nếu sợi không có khả năng thấm ướt tốt sẽ dẫn đến sự tồn tại của các bọt khí trong nền polymer, từ đó làm suy giảm độ bền cơ học cũng như gây ra các tổn thất về chất lượng khác. Vì vậy, góc tiếp xúc và năng lượng bề mặt tự do của sợi carbon là những thông số nhận được sự quan tâm lớn.

Tuy nhiên, việc phân tích một sợi carbon đơn lẻ với đường kính rất nhỏ, chỉ vài micromet, đòi hỏi phải sử dụng các thiết bị có độ nhạy cực cao như KRÜSS K100SF. Thiết bị này được thiết kế chuyên biệt cho mục đích đó nhưng yêu cầu điều kiện lắp đặt và môi trường vận hành khắt khe, chẳng hạn như hệ thống chống rung.

Để khắc phục khó khăn này, các nhà khoa học của hãng Kruss đã phát triển một giá đỡ mẫu cho phép đo đồng thời nhiều sợi đơn song song, qua đó làm tăng khả năng thấm ướt đo được. Với phụ kiện này, có thể tiến hành các phép đo trên sợi bằng máy đo lực căng bề mặt độ phân giải cao như Tensíío hoặc K100 mà không cần sử dụng các cảm biến lực siêu nhạy cùng những thách thức đi kèm.

Các phép đo so sánh trước đây giữa K100 sử dụng giá đỡ năm sợi và K100SF đo từng sợi đơn đã chứng minh độ tin cậy của phương pháp tiếp cận mới này.

Khả năng thấm ướt của sợi carbon

Sợi carbon (CF) được sử dụng rộng rãi trong công nghiệp để chế tạo các vật liệu composite gia cường sợi với các tính chất cơ học vượt trội. Để tối ưu quá trình thấm ướt khi nhúng sợi vào nền polymer, sức căng bề mặt (SFT) và năng lượng bề mặt tự do của nền polymer và của sợi carbon cần được điều chỉnh cho phù hợp. Do đó, việc đo góc tiếp xúc của các loại sợi carbon đã được biến tính theo những cách khác nhau là rất cần thiết.

Khả năng thấm ướt của sợi carbon có thể được nghiên cứu ở nhiều thang đo khác nhau: từ các cấu trúc dệt hoặc không dệt ở cấp độ vĩ mô, qua các bó sợi, cho đến cấp độ vi mô của sợi đơn [1]. Cấp độ sợi đơn thường mang lại lợi thế vì cho phép đánh giá sợi ngay từ những giai đoạn đầu của quá trình sản xuất.

Đối với các phép đo trên sợi đơn, thiết bị Force Tensiometer K100SF đã được thiết lập như một chuẩn mực. Thiết bị này được trang bị vi cân có độ nhạy rất cao, có khả năng đo chính xác các lực thấm ướt rất nhỏ – thường chỉ ở mức vài trăm nano-Newton – tác động lên từng sợi carbon riêng lẻ [2,3]. Tuy nhiên, các phép đo với thiết bị này đòi hỏi môi trường có độ rung cực thấp, điều mà không phải lúc nào cũng có thể đảm bảo. Do đó, việc có thể thực hiện các phép đo sợi đơn bằng cảm biến lực độ phân giải cao thông thường là một lợi thế rất lớn.

Giá đỡ mẫu đa sợi

Lực thấm ướt có mối liên hệ trực tiếp với chiều dài phần sợi được thấm ướt, tức là chu vi của sợi tại mặt thoáng chất lỏng khi sợi được nhúng vào. Việc sử dụng nhiều sợi cùng lúc với giá đỡ mẫu TO0810 làm tăng tổng chiều dài được thấm ướt và do đó nhân lên lực thấm ướt. Lực tăng lên này cho phép đo góc tiếp xúc ở cấp độ sợi đơn bằng cảm biến lực độ phân giải cao thông thường trên các thiết bị như Tensíío hoặc K100.

Thí nghiệm thực tế về đo khả năng thấm ướt của giá đỡ đa sợi

Các thí nghiệm được trình bày ở đây được thực hiện vào năm 2021 trong khuôn khổ một dự án khách hàng, sử dụng Force Tensiometer K100, là tiền thân của thiết bị hiện đại Tensíío hiện nay. Phương pháp Wilhelmy [4] được sử dụng để đo góc tiếp xúc tiến trong quá trình làm ướt và góc tiếp xúc lùi trong quá trình tách ướt của mẫu sợi ở nhiệt độ phòng (23 ± 2 °C), với phần mềm ADVANCE. Các sợi carbon có đường kính 7 µm. Năm sợi đơn được chuẩn bị và gắn vào giá đỡ mẫu đa sợi (Hình 1).

Hình 1: Giá đỡ mẫu đã nạp

Nước khử ion (DI) với SFT = 72,8 mN/m và khối lượng riêng 1,0 g/cm³, cùng với diiodomethane (SFT = 50,8 mN/m, khối lượng riêng 3,3 g/cm³) được sử dụng làm chất lỏng thử nghiệm. Các sợi được nhúng vào chất lỏng (quá trình làm ướt để đo góc tiếp xúc tiến) đến độ sâu tối đa 4 mm, sau đó được kéo ra (quá trình tách ướt để đo góc tiếp xúc lùi), tất cả với tốc độ 1 mm/phút. Dữ liệu lực được ghi nhận với bước dịch chuyển 0,01 mm.

Các phép đo so sánh trên chính các sợi đơn này cũng được thực hiện bằng thiết bị K100SF, theo mô tả trong các báo cáo ứng dụng trước đó [2,3].

Kết quả thí nghiệm

K100 với giá đỡ mẫu năm sợi
Mối quan hệ giữa góc tiếp xúc và độ sâu nhúng đối với giá đỡ mẫu đa sợi được thể hiện trong Hình 2. Các giá trị góc tiếp xúc thu được được tổng hợp trong Bảng 1.

Bảng 1: Kết quả các phép đo đa sợi với K100

Hình 2: Góc tiếp xúc nước so với độ sâu ngâm được xác định cho năm sợi đơn lẻ song song (xác định kép)

Các phép đo lặp lại trên sợi đơn bằng K100SF
Kết quả của các phép đo trên sợi đơn được thực hiện bằng thiết bị K100SF được tổng hợp trong Bảng 2. Các kết quả này là giá trị trung bình và độ lệch chuẩn của tổng cộng n = 5 sợi riêng lẻ. Các đồ thị minh họa mối quan hệ giữa góc tiếp xúc và độ sâu nhúng được trình bày trong Hình 3.

Bảng 2: Kết quả đo lường sợi đơn với K100SF

Hình 3: Góc tiếp xúc so với độ sâu ngâm của các sợi đơn lẻ trong nước được đo bằng K100SF. Để rõ ràng, chỉ hiển thị kết quả cho hai sợi.

Góc tiếp xúc tiến của nước và diiodomethane cho thấy sự phù hợp tốt giữa hai phương pháp/thiết bị được sử dụng. Độ lệch chuẩn của góc tiếp xúc tiến cũng giống nhau đối với cả hai phương pháp. Trong cả hai trường hợp, góc tiếp xúc lùi thể hiện sai số lớn hơn đáng kể, đặc biệt là đối với diiodomethane. Điều này là đặc trưng đối với các sợi có đường kính siêu nhỏ, một phần do các lực tác động trong quá trình đo còn nhỏ hơn nữa.

Tuy nhiên, góc tiếp xúc tiến có ý nghĩa quan trọng hơn nhiều đối với quá trình nhúng sợi vào nền polymer, vì đây là quá trình làm ướt chứ không phải tách ướt. Trong trường hợp này, sự phù hợp tốt giữa hai phương pháp/thiết bị cho thấy rằng K100/Tensíío kết hợp với giá đỡ mẫu đa sợi là một giải pháp thay thế hiệu quả cho phương pháp K100SF, mà không cần phải đánh đổi độ chính xác của kết quả đo.

Kết luận

Tổng kết lại, qua các dữ liệu trên đã cho thấy giá đỡ mẫu đa sợi, như một phụ kiện cho Force Tensiometer Tensíío hoặc K100, cho phép đo các sợi có đường kính chỉ vài micromet ở cấp độ sợi riêng lẻ. Bằng cách đo nhiều sợi song song, chiều dài được thấm ướt – và do đó khả năng thấm ướt – được nhân lên, giúp cảm biến lực độ phân giải cao của Tensíío/K100 đủ nhạy để xác định chính xác góc tiếp xúc với tỷ lệ tín hiệu trên nhiễu tương đương với K100SF.

Cách tiếp cận này mở rộng dải đường kính mẫu có thể đo được đối với các máy đo lực căng bề mặt cao cấp của KRÜSS, đồng thời khiến chúng trở thành những thiết bị linh hoạt hơn nữa cho phân tích khả năng thấm ướt.

Để tìm hiểu về các dòng máy đo sức căng bề mặt và máy đo độ thấm ướt của vật liệu, vui lòng liên hệ chúng tôi để được hỗ trợ tư vấn trực tiếp.

Tài liệu tham khảo: